Масс-спектрометр высокого разрешения с ионизацией образца тлеющим разрядом (GD-MS), производства компании NU Instruments. Прибор позволяет одновременно определять матричные, так и примесные элементы (диапазон определяемых концентраций от долей ppb до 100%) за одно измерение и применяется в таких областях, как производство высокочистых металлов, полупроводниковых материалов и подложек, материалов для аэрокосмической промышленности и др.
•Масс-спектрометр высокого разрешения с двойной фокусировкой
•Возможность проведения количественного анализа как цилиндрических образцов-стержней, так и образцов в виде таблетки диаметром до 40 мм и толщиной до 30 мм
•Охлаждаемая жидким азотом камера с образцом
•Простая смена образцов
•Непрерывная программная настройка разрешающей способности масс-спектрометра в диапазоне от 300 до более чем 10 000
•Широчайший динамический диапазон - детектор Фарадея и электронный умножитель обеспечивают одновременную регистрацию в 12 порядках (от 1,6•10-19 до 1•10-7 А)
•Современная передовая электроника
•Современный пакет управляющих и обрабатывающих программ
•Высокая надежность
Генератор тлеющего разряда Astrum основан на хорошо зарекомендовавшем себя генераторе GD-MS VG9000 и является его усовершенствованной версией. Создаваемый тлеющий разряд низкого давления позволяет достигать максимальной стабильности сигнала одновременно с высокой чувствительностью.
Атомы выбиваются с поверхности образца и ионизируются под воздействием тлеющего разряда. Блок загрузки Astrum подходит для образцов как в виде дисков (диаметром до 40 мм, высотой до 30 мм, атомизируемая площадка около 10 мм диаметром), так и стержней (размеры около 2х2х22 мм), в комплекте с прибором поставляется две ячейки для дисков и две ячейки для стержней. Все аналитические ячейки изготовлены из тантала высокой чистоты – это способствует минимальному влиянию материала держателя образца на результаты анализа. Также ячейки можно охлаждать с помощью жидкого азота, что позволяет значительно уменьшить фоновый сигнал атмосферных газов (C, N, O) и улучшить пределы и точность определения концентраций этих элементов, а также работать с легкоплавкими образцами (например, с чистыми галлием и индием).
Масс-спектрометр Astrum оснащается анализатором ионов с двойной фокусировкой, который состоит из электростатического радиусом 32 см и следующего за ним секторного магнитного радиусом 25 см. Ионная оптика основана на применяемой в оптическом масс-спектрометре высокого разрешения (HR-ICP-MS) Attom и позволяет добиваться высочайших характеристик одновременно с гибко регулируемым разрешением.
Рабочий диапазон определяемого отношения массы к заряду – от 3 до 300, причем система позволяет совершать быстрые переходы к интересующим массам с минимальным влиянием гистерезиса.
Контроль величины магнитного поля осуществляется при помощи датчика Холла с температурной компенсацией с оцифровкой высокоточным 24-битным контроллером.
Прибор оборудован тремя зонами низкого давления:
1.Вакуумирование отсека для загрузки образца производится при помощи форвакуумного насоса - рабочее давление составляет 0,05 мбар;
2.Вакуумирование отсека с тлеющим разрядом производится турбомолекулярным насосом, подключенным к форвакуумному насосу. Рабочее давление составляет 5•10-4 мбар;
3.Рабочее давление в системе анализатора и коллекторе составляет 10-7-10-9 мбар. Тракт вакуумируется при помощи второго турбомолекулярного насоса, подключенного к основному форвакуумному насосу. Дополнительно, два ионных насоса поддерживают низкое давление в районе собственно масс-спектрометра, один подключен возле электростатического анализатора, второй возле коллектора.
Давление измеряется несколькими манометрами типа Пирани и Пеннинга (в зависимости от измеряемого давления) и регулируется системой автоматических клапанов. Контроль давления постоянно осуществляется программным обеспечением Astrum. Вакуумная система полностью автоматизирована и уровень вакуума поддерживается в системе даже в случае отключения электропитания.
Схема расположения манометров и клапанов, а также значения рабочих давлений, показаны на схеме.
Система охлаждения
Охлаждение образца и отсека с тлеющим разрядом осуществляется при помощи жидкого азота. Это позволяет снизить влияние фона на аналитический сигнал, а также проводить прямой анализ элементов с низкой температурой плавления, таких как галлий и индий. Требуется сосуд Дьюара для жидкого азота емкостью 120-200 л.
Охлаждение турбонасосов, используемых для создания вакуума, осуществляется при помощи водяного чиллера, поставляемого вместе со спектрометром в стандартной комплектации.
Для определения концентрации основных (матричных) элементов и для первичного сканирования используется детектор Фарадея. Диапазон измеряемых токов от 10-13 до 10-7 А, динамический диапазон – 6 порядков.
Для определения концентраций примесей прибор переключается на работу с электронным умножителем, который позволяет измерять низкие концентрации вплоть до 10-8 %, и в то же время обладает линейностью в большом диапазоне концентраций. Динамический диапазон детектора - от 1 до 10 миллионов импульсов в секунду (от 1,6•10-19 до 1,6•10-12 А).
Полный динамический диапазон прибора составляет 12 порядков, что позволяет за одно измерение определять как концентрации основных компонентов, так минорных и примесных элементов.
Изотопная чувствительность прибора определяется как отношение фонового сигнала 62 а.е.м. при измерении большого сигнала 63 а.е.м. (сигнал меди).
На приведенном рисунке показан спектр медного образца, полученный в реальных условиях с помощью Astrum. Отношение сигнала «хвоста» пика меди (максимум при 63 а.е.м.) при 62 а.е.м. составляет 160 ppb, т.е. 1,6•10-7.
Непрерывная настройка разрешающей способности (диапазон: 300 – более 10 000) достигается за счет плавной регулировки ширин щелей ионизатора, коллектора, а также расстояния между фокусирующими элементами масс – спектрометра (МС). В масс - спектрометре Astrum используется система двойной фокусировки ионного пучка. Настройка ширины щелей осуществляется программно, что позволяет оптимизировать работу МС для индивидуальных задач. Рекомендуемая разрешающая способность составляет 4000 – компромисс между полезным аналитическим сигналом и влиянием изобарических интерференций.
Фоновый сигнал
Средний спектральный фоновый сигнал составляет не более 0.5 имп/сек. Уровень фона определяется в области, свободной от аналитических пиков, например при массе ионов 220.5 а.е.м.
Программное обеспечение написано на языке Microsoft Visual Basic с открытым кодом. Программная оболочка МС Astrum имеет интуитивно понятный интерфейс и стандартные процедуры для включения, настройки, анализа, а также для диагностики прибора. Помимо этого в стандартной комплектации поставляется полное руководство пользователя.
В стандартной комплектации МС Astrum поставляются расходные материалы, необходимые для эксплуатации прибора в течение 1 года, включая стеклянные запасные части и конусы.
Разрешение | плавно регулируемое |
Разрешающая способность, RP | от 300 до более чем 10 000 |
Усредненный фон | не более 0,5 cps |
Давление в анализаторе | не более 2 * 10-7мбар |
Диапазон отношения массы к заряду | от 3 до 300 m/z |
Ток детектора | не менее 5 * 10-10А при RP > 4000 (по общему сигналу меди) |
Стабильность сигнала, относительное стандартное отклонение | не более 3% RSD за 10 мин (медь, RP = 4000)не более 5% RSD за 30 мин (медь, RP = 4000) |
Стабильность положения пиков | не более +/- 30 ppm за 30 мин (на линии меди 63 а.е.м.) |
Стабильность определения массы | не более 100 ppm от Li до U |
Эффективность регистрации ионов | не менее 70% относительно коллектора Фарадея |
Изотопическая чувствительность | отношение масс изотопов62Cu/63Cu < 200 ppb (при RP > 4000) |
Внутренняя воспроизводимость, относительное стандартное отклонение | основной компонент < 3% RSDвторостепенный < 5% RSDследовое количество < 10% RSD |
Внешняя воспроизводимость, относительное стандартное отклонение | основной компонент < 5% RSDвторостепенный < 10% RSDследовое количество < 20% RSD |
Фоновые сигналы газа | C < 1 ppmN < 1 ppmO < 1 ppm |